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方法名称: 泛影酸钠注射液-泛影酸钠的测定-沉淀滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定泛影酸钠注射液中泛影酸钠的含量。
本方法适用于泛影酸钠注射液。
方法原理: 供试品用水稀释，加氢氧化钠试液与锌粉，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15mL，洗液与滤液合并，加冰醋酸与曙红钠指示液，用硝酸银滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算泛影酸钠的含量。
试剂: 1. 氢氧化钠试液
2. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
3. 锌粉
4. 冰醋酸
5. 碳酸钙
6. 荧光黄指示液
7. 糊精溶液
8. 曙红钠指示液
9. 基准氯化钠
仪器设备:
试样制备: 1. 氢氧化钠试液
取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100mL。
2. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
配制:取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀.
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定，加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。
3.荧光黄指示液
取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。
4. 糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50mL。
5. 曙红钠指示液
取曙红钠0.5g，加水100mL使溶解，即得。
操作步骤: 精密量取供试品适量(约相当于泛影酸钠5g)，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，加氢氧化钠试液30mL与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15mL，洗液与滤液合并，加冰醋酸5mL与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于21.20mg的C11H8I3N2NaO4。
